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　　篇一：精餾實(shí)驗報告

　　采用乙醇—水溶液的精餾實(shí)驗研究

　　學(xué)校：漳州師范學(xué)院

　　系別：化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系

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　　采用乙醇—水溶液的精餾實(shí)驗研究

　　摘要：本文介紹了精餾實(shí)驗的基本原理以及填料精餾塔的基本結構，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數隨時(shí)間的變化情況，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數，分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響。

　　關(guān)鍵詞：精餾；全回流；部分回流；等板高度；理論塔板數

　　1.引言

　　欲將復雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法。盡管現在已發(fā)展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結晶法等分離技術(shù)，但只有在分離一些特殊物資或通過(guò)精餾法不易達到的目的時(shí)才采用。從技術(shù)和經(jīng)濟上考慮，精餾法也是最有價(jià)值的方法。在實(shí)驗室進(jìn)行化工開(kāi)發(fā)過(guò)程時(shí)，精餾技術(shù)的主要作用有：(1)進(jìn)行精餾理論和設備方面的研究。(2)確定物質(zhì)分離的工藝流程和工藝條件。(3)制備高純物質(zhì)，提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣，供分析評價(jià)使用。

　　(4)分析工業(yè)塔的故障。(5)在食品工業(yè)、香料工業(yè)的生產(chǎn)中，通過(guò)精餾方法可以保留或除去某些微量雜質(zhì)。

　　2.精餾實(shí)驗部分

　　2.1實(shí)驗目的

　　(1)了解填料精餾塔的基本結構，熟悉精餾的工藝流程。

　　(2)掌握精餾過(guò)程的基本操作及調節方法。

　　(3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗方法。

　　(4)掌握精餾塔性能參數的測定方法，并掌握其影響因素。

　　(5)掌握用圖解法求取理論板數的方法。

　　(6)通過(guò)如何尋找連續精餾分離適宜的操作條件，培養分析解決化工生產(chǎn)中實(shí)際問(wèn)題的能力、組織能力、實(shí)驗能力和創(chuàng )新能力。

　　2.2實(shí)驗原理

　　精餾塔一般分為兩大類(lèi)：填料塔和板式塔。實(shí)驗室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續接觸式傳質(zhì)設備，塔內氣液相濃度呈連續變化。常以等板高度(HETP)來(lái)表示精餾設備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。

　　(1)等板高度(HETP)

　　HETP是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當的填料層高度。它的大小，不僅取決于填料的類(lèi)型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統物性、操作條件及塔設備尺寸的影

　　響。對于雙組分體系，根據其物料關(guān)系xn，通過(guò)實(shí)驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進(jìn)料組成xF及進(jìn)料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定：HETP=Z/NT

　　(2)圖解法求理論塔板數NT

　　精餾段的操作線(xiàn)方程為：yn+1= Rxn+xD R?1R?1

　　上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分數；

　　xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分數；

　　xD---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分數；

　　R---泡點(diǎn)回流下的回流比；

　　L'提餾段的操作線(xiàn)方程為：ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W

　　上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數；

　　xm---提鎦段第m塊塔板下流的'液體組成,摩爾分數；

　　xW---塔釜的液體組成，摩爾分數；

　　L′--提鎦段內下流的液體量,kmol/s；

　　W----釜液流量, kmol/s；

　　cpF(ts?tF)qxF加料線(xiàn)(q線(xiàn))方程為：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF

　　上式中，q---進(jìn)料熱狀況參數；

　　rF---進(jìn)料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol；

　　ts---進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度, ℃；

　　tF---進(jìn)料溫度,℃；

　　---進(jìn)料液組成,摩爾分數；

　　L回流比R為：R= DFcxpF---進(jìn)料液在平均溫度(tS-tF)/2的比熱容,kJ/(kmol.℃)；

　　上式中, L---回流流量,kmol/s;

　　D---餾出流量,kmol/s

　�、� 全回流操作

　　在精餾全回流操作時(shí)，操作線(xiàn)在y-x圖上為對角線(xiàn)，如下圖1所示，根據塔頂、塔釜的組成在操作線(xiàn)和平衡線(xiàn)間作梯級，即可得到理論塔板數。

　　全回流時(shí)理論板數的確定 圖2.部分回流時(shí)理論板數的確定

　�、� 部分回流操作

　　部分回流操作時(shí)，如上圖2，圖解法的主要步驟為：

　　A.根據物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線(xiàn)，并畫(huà)出對角線(xiàn)作為輔助線(xiàn)；

　　B.在x軸上定出x=xD、xF、xW三點(diǎn)，依次通過(guò)這三點(diǎn)作垂線(xiàn)分別交對角線(xiàn)于點(diǎn)a、f、b；

　　C.在y軸上定出yC= xD /(R+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線(xiàn)； D.由進(jìn)料熱狀況求出q線(xiàn)的斜率q/(q-1)，過(guò)點(diǎn)f作出q線(xiàn)交精餾段操作線(xiàn)于點(diǎn)d；

　　E.連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線(xiàn)；

　　F.從點(diǎn)a開(kāi)始在平衡線(xiàn)和精餾段操作線(xiàn)之間畫(huà)階梯，當梯級跨過(guò)點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡線(xiàn)和提餾段操作線(xiàn)之間畫(huà)階梯，直至梯級跨過(guò)點(diǎn)b為止；

　　G.所畫(huà)的總階梯數就是全塔所需的理論踏板數(包含再沸器)，跨過(guò)點(diǎn)d的那塊板就是加料板，其上的階梯數為精餾段的理論塔板數。

　　2.3實(shí)驗裝置流程示意圖

　　1-塔釜排液口；2-電加熱管；3-塔釜；4-塔釜液位計；5-θ填料；6-窺視節；7-冷卻水流量計；8-盤(pán)管冷凝器；9-塔頂平衡管；10-回流液流量計；11-塔頂出料流量計；12-產(chǎn)品取樣口；13-進(jìn)料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計；17-進(jìn)料流量計；18-進(jìn)料泵；19-產(chǎn)品、殘液儲槽；20-料槽液位計；21-料液取樣口。

　　2.4實(shí)驗操作步驟

　　2.4.1全回流槽操作

　　(1)配料：在料液桶中配制濃度20%(酒精的質(zhì)量百分比)的料液。取料液少許分析濃度，達到要求后把料液裝入原料罐中。

　　(2)打開(kāi)儀器控制箱電源、儀表開(kāi)關(guān)，儀表開(kāi)始自檢，完畢，按功能鍵調整顯示界面到所需工作界面。

　　篇二：精餾實(shí)驗報告完成版

　　化工基礎實(shí)驗精餾實(shí)驗報告

　　摘要：欲將復雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法，也是化工過(guò)程最重要的單元操作。本文研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數隨時(shí)間的變化情況：精餾塔在全回流和部分回流下理論塔板數和全塔效率；并主要對乙醇—水混合液精餾過(guò)程中的不同實(shí)驗操作條件進(jìn)行研究，得出不同回流比對操作條件和分離能力的影響。并由圖解法確定出理論塔板數和最適宜的分離操作條件。

　　關(guān)鍵詞：精餾 回流 進(jìn)料 插入法 圖解法

　　前言: 精餾技術(shù)作為化工過(guò)程中重要的單元操作之一，是將復雜化合物提存為單一組分最常用的方法。精餾過(guò)程的實(shí)質(zhì)就是迫使混合物的氣、液兩相在塔體中作逆向流動(dòng)，利用混合液中各組分具有不同的揮發(fā)度，在相互接觸的過(guò)程中，液相中的輕組分轉入氣相，而氣相中的重組分則逐漸進(jìn)入液相，從而實(shí)現液體混合物的分離。目前發(fā)展了膜分離法、吸附分離法和萃取法等分離技術(shù)，但其生產(chǎn)操作都產(chǎn)生大量廢物，因此通常采用精餾法實(shí)現物質(zhì)分離，而且從技術(shù)和經(jīng)濟上考慮，精餾法也是最有價(jià)值的。

　　在實(shí)際生產(chǎn)應用時(shí)，精餾操作首先需要解決的是精餾塔操作問(wèn)題。本文就此研究了全回流和部分回流條件下理論塔板數和全塔效率，同時(shí)對不同回流比對操作條件和分離能力的影響，采用圖解法求取全回流和不同回流比下部分回流理論塔板數。通過(guò)等板高度（HETP）的大小來(lái)評價(jià)填料塔的分離能力，并找出最優(yōu)進(jìn)料量及回流比，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果越好。對解決化工生產(chǎn)實(shí)際問(wèn)題有重要意義。

　　1.實(shí)驗部分

　　1.1基本原理

　　填料塔屬連續接觸式傳質(zhì)設備，填料精餾塔與板式精餾塔的不同之處在于塔內氣液相濃度前者呈連續變化，后者層逐級變化。等板高度（HETP）是衡量填料精餾塔分離效果的一個(gè)關(guān)鍵參數，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。

　　1.等板高度（HETP）

　　HETP是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當的填料層高度。它的大小，不僅取決于填料的類(lèi)型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統物性、操作條件及塔設備尺寸的影響。對于雙組分體系，根據其物料關(guān)系xn，通過(guò)實(shí)驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進(jìn)料組成xF及進(jìn)料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定： HETP＝Z/NT （9－1） 1

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　　2.圖解法求理論塔板數NT

　　圖解法又稱(chēng)麥卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，簡(jiǎn)稱(chēng)M－T法，其原理與逐板計算法 完全相同，只是將逐板計算過(guò)程在y－x圖上直觀(guān)地表示出來(lái)。

　　精餾段的操作線(xiàn)方程為： yn?1?

　　提餾段的操作線(xiàn)方程為： xRxn?D （9－2） R?1R?1

　　WxL'

　　ym?1?' xm?'W（9－3）L?WL?W

　　加料線(xiàn)（q線(xiàn)）方程可表示為： y?xqx?F （9－4） q?1q?1

　　其中， q?1?

　　回流比R的確定： R?cpF(tS?tF)rF （9－5） L （9－6） D

　　式（9－6）只適用于泡點(diǎn)下回流時(shí)的情況，而實(shí)際操作時(shí)為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點(diǎn)溫度，即冷液回流。

　�。�1） 全回流操作

　　在精餾全回流操作時(shí)，操作線(xiàn)在y－x圖上為對角線(xiàn)，如圖9－1所示，根據塔頂、塔釜 的組成在操作線(xiàn)和平衡線(xiàn)間作梯級，即可得到理論塔板數。

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　�。�2） 部分回流操作

　　部分回流操作時(shí)，如圖9－2，圖解法的主要步驟為：

　　A. 根據物系和操作壓力在y－x圖上作出相平衡曲線(xiàn)，并畫(huà)出對角線(xiàn)作為輔助線(xiàn)；

　　B. 在x軸上定出x＝xD、xF、xW三點(diǎn)，依次通過(guò)這三點(diǎn)作垂線(xiàn)分別交對角線(xiàn)于點(diǎn)a、f、

　　C. 在y軸上定出yC＝xD/(R+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線(xiàn)；

　　D. 由進(jìn)料熱狀況求出q線(xiàn)的斜率q/（q-1），過(guò)點(diǎn)f作出q線(xiàn)交精餾段操作線(xiàn)于點(diǎn)d； E. 連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線(xiàn)；

　　F. 從點(diǎn)a開(kāi)始在平衡線(xiàn)和精餾段操作線(xiàn)之間畫(huà)階梯，當梯級跨過(guò)點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡

　　線(xiàn)和提餾段操作線(xiàn)之間畫(huà)階梯，直至梯級跨過(guò)點(diǎn)b為止；

　　G. 所畫(huà)的總階梯數就是全塔所需的理論踏板數（包含再沸器），跨過(guò)點(diǎn)d的那塊板就

　　是加料板，其上的階梯數為精餾段的理論塔板數。

　　1.2 實(shí)驗裝置與流程

　　本實(shí)驗裝置的主體設備是填料精餾塔，配套的有加料系統、回流系統、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、離心泵和一些測量、控制儀表。

　　本實(shí)驗料液為乙醇溶液，從高位槽利用位差流入塔內，釜內液體由電加熱器加熱汽化， 3

　　化工基礎實(shí)驗精餾實(shí)驗報告

　　經(jīng)填料層內填料完成傳質(zhì)傳熱過(guò)程，進(jìn)入盤(pán)管式換熱器管程，殼層的冷卻水全部冷凝成液體，再從集液器流出，一部分作為回流液從塔頂流入塔內，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉子流量計流入釜液貯罐。精餾過(guò)程如圖9－3所示。

　　填料精餾塔主要結構參數：塔內徑D＝68mm，塔內填料層總高Z＝1.6m（亂堆），填料為?環(huán)。進(jìn)料位置距填料層頂面1.2m處。塔釜為內電加熱式，加熱功率3.0kW，有效容積為

　　9.8L。塔頂冷凝器為盤(pán)管式換熱器。

　　化工基礎實(shí)驗精餾實(shí)驗報告

　　1.塔釜排液口； 2.電加熱器；3.塔釜； 4.塔釜液位計； 5.填料； 6.窺視節； 7.冷卻水流量計；8.盤(pán)管冷凝器； 9.塔頂平衡管； 10.回流液流量計； 11.塔頂出料流量計； 12.產(chǎn)品取樣口； 13.進(jìn)料管路；14.塔釜平衡管； 15.盤(pán)管換熱器； 16.塔釜出料流量計； 17.進(jìn)料流量計；18.進(jìn)料泵；19.料液儲槽；20.料槽液位計； 21.料液取樣口

　　1.3實(shí)驗步驟

　　全回流操作：

　　1）配料：在料液桶中配制濃度20%~30%的料液。取料液少許分析濃度，達到要求后將其裝入原料罐中。

　　2）打開(kāi)儀器控制箱電源，儀表開(kāi)關(guān)，儀表開(kāi)始自檢，完畢，按功能鍵調整顯示界面到所需工作界面。

　　3) 進(jìn)料：常開(kāi)所有料罐放空閥，打開(kāi)泵出口的旁路閥，打開(kāi)進(jìn)料閥和管路閥，關(guān)閉部分回流進(jìn)料閥閥，啟動(dòng)泵，把料液打入塔中。為了加快進(jìn)料速度可以把旁路閥關(guān)閉。液位至容積的2/3處時(shí)，打開(kāi)旁路閥，停泵，關(guān)閉管路閥。

　　3）加熱：關(guān)閉進(jìn)料閥、塔釜出料流量計閥門(mén)、塔頂出料流量計閥門(mén)，全開(kāi)回流液流量計閥門(mén)，啟動(dòng)電加熱管電源。

　　4）調節冷卻水流量，建立全回流：當塔釜溫度緩慢上升至78攝氏度時(shí)，在微開(kāi)冷卻水水龍頭控制閥，使冷卻水流量為80L/h，待回流液流量計流量讀數穩定后，再通過(guò)調節冷卻水轉子流量使之為一合適值，進(jìn)行全回流操作20分鐘左右。建議冷卻水流量為40-60L/h左右。

　　5）讀數、取樣分析：當塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩定后，記錄加熱電壓、電流、冷凝水流量、回流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品送分析儀分析其塔頂濃度XD和塔釜濃度XW。

　　部分回流操作:

　　1）把原料儲罐中的料液添夠。

　　2）待塔全回流操作穩定時(shí)，打開(kāi)上部進(jìn)料閥，在旁路閥開(kāi)通狀態(tài)下，啟動(dòng)泵。再慢慢打開(kāi)進(jìn)料閥，調節進(jìn)料量至適當的流量，建議6-14L/h左右，然后打開(kāi)塔出料流量計至某個(gè)流量，此時(shí)仍然關(guān)閉塔頂產(chǎn)品流量計的閥門(mén)，待系統穩定后，打開(kāi)塔頂產(chǎn)品流量計的閥門(mén)，調節一回流比(R=1~4)，進(jìn)行部分回流操作。操作中要使進(jìn)料、出料量基本平衡，釜液殘液出料量的調節要維持釜內液位不變。

　　3) 當塔頂、塔釜溫度穩定，各轉子流量計讀數穩定后，記錄加熱電壓、電流、各流量計流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品、原料液送分析儀分析濃度。

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