X射線(xiàn)衍射實(shí)驗報告模板

　　一、 實(shí)驗目的

　　1. 了解X射線(xiàn)衍射儀的結構；

　　2. 熟悉X射線(xiàn)衍射儀的工作原理；

　　3. 掌握X射線(xiàn)衍射儀的基本操作。

　　二、實(shí)驗原理

　　X射線(xiàn)是原子內層電子在高速運動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續X射線(xiàn)和特征X射線(xiàn)兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì )發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線(xiàn)的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱(chēng)為X射線(xiàn)的衍射線(xiàn)。

　　滿(mǎn)足衍射條件，可應用布拉格公式：2dsinθ=λ

　　應用已知波長(cháng)的X射線(xiàn)來(lái)測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線(xiàn)結構分析；另一個(gè)是應用已知d的晶體來(lái)測量θ角，從而計算出特征X射線(xiàn)的波長(cháng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

　　三、儀器組成

　　X射線(xiàn)衍射儀的基本構造原理圖, 主要部件包括4部分。

　�。�1） 高穩定度X射線(xiàn)源 提供測量所需的X射線(xiàn), 改變X射線(xiàn)管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線(xiàn)的波長(cháng), 調節陽(yáng)極電壓可控制X射線(xiàn)源的強度。

　�。�2） 樣品及樣品位置取向的調整機構系統 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

　�。�3） 射線(xiàn)檢測器 檢測衍射強度或同時(shí)檢測衍射方向, 通過(guò)儀器測量記錄系統或計算機處理系統可以得到多晶衍射圖譜數據。

　�。�4） 衍射圖的處理分析系統 現代X射線(xiàn)衍射儀都附帶安裝有專(zhuān)用衍射圖處理分析軟件的計算機系統, 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。

　　四、 實(shí)驗步驟

　　1）開(kāi)啟循環(huán)水系統：將循環(huán)水系統上的鑰匙擰向豎直方向，打開(kāi)循環(huán)水上的控制器開(kāi)關(guān)ON，此時(shí)界面會(huì )顯示流量，打開(kāi)按鈕RUN即可。調節水壓使流量超過(guò)

　　3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高壓將不能開(kāi)啟。

　　2）開(kāi)啟主機電源：打開(kāi)交流伺服穩壓電源，即把開(kāi)關(guān)扳到ON的位置，然后按開(kāi)關(guān)上面的綠色按鈕FAST START, 此時(shí)主機控制面板上的.“stand by”燈亮。

　　3）按下Light（第三個(gè)按鈕），打開(kāi)儀器內部的照明燈。

　　4) 關(guān)好門(mén)，把HT鑰匙轉動(dòng)90°，擰向平行位置，按下X'Pert儀器上的Power on（第一個(gè)按鈕），此時(shí)HT指示燈亮，HT指示燈下面的四個(gè)小指示燈也會(huì )亮，并且會(huì )有電壓（15KV）和電流（5mA）顯示，等待電壓電流穩定下來(lái)。如果沒(méi)有電壓電流顯示，把鑰匙擰向豎直位置稍等半分鐘再把鑰匙擰向平行位置，重復此操作，直到把HT打開(kāi)。

　　5）點(diǎn)擊桌面上的X'Pert Data Collector軟件，輸入賬號密碼。

　　6）點(diǎn)擊菜單Instrument的下拉菜單Connect，進(jìn)行儀器連接，出來(lái)以對話(huà)框，點(diǎn)擊OK，再出來(lái)對話(huà)框還點(diǎn)擊OK，此時(shí)軟件的左側會(huì )出現參數設定界面Flat sample stage。

　　7）Flat Sample Stage界面共有3個(gè)選項卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，設備老化和電壓電流操作均在Instrument Settings下設定，后兩個(gè)參數設定一般不要動(dòng)。

　　8）如果兩次操作間隔100個(gè)小時(shí)以上應選擇正常老化，間隔在24~100個(gè)小時(shí)之間的應選擇快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展開(kāi)Diffractometer→X-ray →Generator（點(diǎn)擊前面的小“+”號），此時(shí)Generator下面有三個(gè)參數：Status,Tension和Current，雙擊這三個(gè)參數中的任一個(gè)或者右擊其中的任一個(gè)選擇change，會(huì )出現Instrument Settings對話(huà)框，此時(shí)正定位在此對話(huà)框的第三個(gè)選項卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter三項，點(diǎn)擊X-Ray tube下的Breed按鈕，會(huì )出現Tube Breeding對話(huà)框，選擇breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后點(diǎn)擊ok，光管開(kāi)始老化，鼠標顯示忙碌狀態(tài)。老化完畢后，先升電壓后升電流，每間隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即設備將在40KV和40mA的狀態(tài)下工作。

　　9）試樣制備：根據樣品的量選擇相應的試樣板，粉體或者顆粒都應盡量使工作面平整。

　　10）打開(kāi)設備門(mén)，放入樣品，把門(mén)合上，應合緊，否則會(huì )提示Enclosure （doors）not closed的錯誤。

　　11）首先選擇project，點(diǎn)擊X'Pert Data Collector的Customize菜單下的Select Project，出現Select Current Project的對話(huà)框，選擇自己的文件夾，點(diǎn)擊ok即可。如果還沒(méi)有自己的project，打開(kāi)X'Pert Organizer軟件，點(diǎn)擊菜單Users & Projects菜單下的Edit Projects，點(diǎn)擊New，出現New Project對話(huà)框，新建自己的project，點(diǎn)擊ok即可。然后重復第11步前半部分。

　　12）點(diǎn)擊菜單Mearsure下的Program，出現Open Program對話(huà)框，默認Program type為Absolute scan，默認選擇cell-scan，點(diǎn)擊ok，出現Start對話(huà)框，由于第11步的工作，所以Project name一欄已經(jīng)選擇在自己的文件夾，在Data set name一欄填入試樣代號，點(diǎn)擊ok，即開(kāi)始掃描。

　　13）開(kāi)始掃描后會(huì )出現Positioning the instrument，然后“咔”的一聲，儀器門(mén)鎖上，兩臂抬起，開(kāi)始掃描試樣，默認衍射角10~80°。

　　14）掃描結束后“咔”的一聲，兩臂開(kāi)始降落，顯示Positioning the instrument，此時(shí)一定要等兩臂降下來(lái)（衍射角約為12.000°時(shí)）之后再開(kāi)門(mén)，不然又會(huì )提示Enclosure （doors）not closed的錯誤。

　　15）測試結束后，先降電流再降電壓，把電流和電壓分別降到10mA和30KV（每間隔5mA，5KV的降），將鑰匙轉動(dòng)90°到豎直位置，關(guān)閉高壓；等待約2分鐘后按下Stand by按鈕，關(guān)閉主機和循環(huán)水系統。如果下次測試時(shí)間間隔不超過(guò)20小時(shí)，就不用關(guān)閉高壓（不擰鑰匙），不關(guān)主機和循環(huán)水，但是要把電流和電壓降下來(lái)。

　　16）導出數據。打開(kāi)X'Pert Organizer，Database的下拉菜單的Export的Scans，出來(lái)Export scans對話(huà)框，點(diǎn)擊下面的Filter按鈕，通過(guò)過(guò)濾，查找到相應文件，選中，點(diǎn)擊ok，然后點(diǎn)擊Folder找到存放的目錄，點(diǎn)擊ok，然后把rd和csv的格式勾上，并全部選中，ok即可。

　　17） 光盤(pán)刻錄。準備好空白光盤(pán)，打開(kāi)刻錄軟件，按照提示操作。

　　五、實(shí)驗結果

　　TiO2的X射線(xiàn)衍射圖譜如下：

　　六、實(shí)驗分析

　　如上圖所示，樣品所獲峰與所選標準卡片主要的峰在出現位置和強度上吻合得都是非常好的，只有樣品的第一個(gè)峰不能滿(mǎn)足，當選用其他能夠滿(mǎn)足第一峰出現位置的其他標準卡片時(shí)，都會(huì )帶來(lái)明顯的樣品沒(méi)有的峰，又因為該峰的強度很小，故可以認為是某種干擾或雜質(zhì)帶來(lái)的，但我們可以確定的是樣品中的最絕大多數物質(zhì)就是所選標準卡片所對應的物質(zhì)。

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