雙組分水性聚氨酯漆膜制備實(shí)驗設計論文
1實(shí)驗部分
1.1實(shí)驗目的
理解聚氨酯乳液的合成原理，掌握聚氨酯乳液的制備、穩定性評價(jià)辦法，了解激光粒度儀的原理及測試方法，掌握紅外光譜儀的原理及測試方法。
1.2實(shí)驗藥品、儀器
1)藥品聚己內酯1000(PCL1000，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);二羥甲基丙酸(DMPA，分析純，天津市化學(xué)試劑廠(chǎng));三乙胺(TEA，分析純，天津市博迪化工有限公司);甲苯二異氰酸酯(TDI，分析純，廣州昊毅化工科技有限公司);丙酮(分析純，國藥集團化學(xué)試劑廠(chǎng));二月桂酸二丁基錫(DBTDL，分析純，天津市富宇精細化工有限公司);HDI三聚體固化劑(分析純，煙臺萬(wàn)華聚氨酯股份有限公司);N2(99.999)。
2)儀器三口燒瓶、油浴加熱鍋、機械攪拌裝置、循環(huán)水真空泵、離心分離機、分析天平、微量注射器(100μL)、移液管(1mL)。激光粒度儀(MalvernZetasizerNanoS)，檢測聚氨酯分散體的平均粒徑大小及其分布。紅外光譜儀(JASCOFT－IＲ430)，檢測聚氨酯漆膜的結構。
1.3實(shí)驗方法
1)水性聚氨酯分散體的合成準確稱(chēng)量PCL10001.0g和一定質(zhì)量的DMPA(其質(zhì)量占原料總質(zhì)量的6)，裝入帶有機械攪拌裝置的三口燒瓶中，在N2保護下加熱到60℃，體系充分混合、溶解后，按n(NCO)/n(OH)=1.3，用移液管向體系內加入一定質(zhì)量的TDI，并加入催化劑DBTDL1～2滴，反應時(shí)間0.5h;待升溫至75℃反應時(shí)間4.5h，反應過(guò)程中，適時(shí)加入丙酮降黏;降溫至45℃，用微量注射器加入與DMPA等摩爾的TEA，攪拌30min。將三口燒瓶置于冰浴中，向體系內加適量水(按不同的固含量設計確定)乳化15min，真空抽除丙酮，制成固含量為25～45的乳液，即聚氨酯分散體。其合成過(guò)程。
2)雙組分水性聚氨酯漆膜的制備向聚氨酯分散體中加入占其質(zhì)量30的HDI三聚體固化劑，加入適量去離子水或溶劑調節乳液黏度，攪拌均勻，即得到雙組分水性聚氨酯乳液。用玻璃棒滾涂的方法將此乳液涂在聚四氟乙烯板上，待漆膜表干后置于60oC烘箱中干燥48h，得到雙組分水性聚氨酯漆膜。用FT－IＲ測試漆膜結構。
1.4聚氨酯分散體外觀(guān)及穩定性的評價(jià)
將聚氨酯分散體在室溫下靜置，觀(guān)察乳液分散均勻程度以及有無(wú)沉淀、結塊、凝膠等現象。按國家標準規定的方法采用離心機加速沉降模擬乳液貯存的穩定性:在離心機中以3000r/min轉速離心沉降，15min后若乳液無(wú)沉淀，則認為貯存穩定期達180d。
2實(shí)驗結果及分析
典型的激光粒度儀測試結果。實(shí)驗結果表明，隨著(zhù)固含量的增大，乳液中分子濃度越大，相互碰撞的概率增大，乳液的粒徑呈明顯增大趨勢。為了得到穩定的乳液，固含量控制在40以下比較合適。
3需要思考或討論的問(wèn)題
1)查閱文獻，了解聚氨酯涂料的.種類(lèi)、合成方法、應用領(lǐng)域及各自的優(yōu)缺點(diǎn)。
2)合成聚氨酯分散體的過(guò)程中，為何要嚴格控制溫度?
3)n(NCO)/n(OH)的比值過(guò)大或者過(guò)小對結果有什么影響?
4)用激光粒度儀測量粒徑時(shí)，有哪些注意事項?
5)紅外光譜測試的基本原理和方法
4結束語(yǔ)
本實(shí)驗合成的是一種與日常生活息息相關(guān)且綠色環(huán)保的涂料。該實(shí)驗涉及到聚氨酯的合成原理、分散體的粒度分析和穩定性測試、聚氨酯漆膜的結構表征，與有機化學(xué)、高分子合成原理、聚合物合成工藝學(xué)、現代儀器分析等理論課程相輔相成。學(xué)生通過(guò)實(shí)驗，能夠將已學(xué)習的理論課程和基本的實(shí)驗操作技能融合在一起，對其動(dòng)手能力、綜合分析能力等的提高具有很大的促進(jìn)作用。本實(shí)驗教學(xué)以小組方式進(jìn)行。教師提前一周將實(shí)驗資料發(fā)給學(xué)生，要求學(xué)生先查閱有關(guān)聚氨酯的文獻，了解聚氨酯涂料的種類(lèi)、合成方法、應用領(lǐng)域及各自的優(yōu)缺點(diǎn);根據實(shí)驗方法設計小組的實(shí)驗方案，并進(jìn)行原料計算，寫(xiě)出預習報告。實(shí)驗前通過(guò)小組討論會(huì )，各自陳述小組方案和設計理由，由教師進(jìn)行點(diǎn)評和修正，確定最終的實(shí)驗方案。這種教學(xué)過(guò)程能最大程度地激發(fā)學(xué)生的積極性和求知欲，培養學(xué)生解決實(shí)際問(wèn)題的能力。在實(shí)驗中，可以通過(guò)本學(xué)院分析中心的開(kāi)放實(shí)驗平臺，讓學(xué)生自己動(dòng)手用激光粒度儀測定聚氨酯分散體中分散質(zhì)的粒度分布，用紅外光譜儀測定聚氨酯漆膜的結構、分析圖譜。以有機合成為主線(xiàn)，輔以常規分析或儀器分析手段進(jìn)行相關(guān)的表征，既有新知識的傳授，也有對已學(xué)習實(shí)驗技術(shù)的應用，達到鞏固和提高的目的，為學(xué)生日后的工作打下良好的基礎。
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