自貢市部分食品稀土元素研究分析論文
1方法
1.1樣品制備
糧食類(lèi):磨碎，過(guò)20目篩。蔬菜、肉類(lèi)等取可食部分水洗干凈，晾干，剁碎后混勻。
1.2樣品處理
取各類(lèi)樣品2.00g，置于瓷灰化皿中，加5.00ml6mol/L硫酸，浸泡過(guò)夜，小火蒸干，繼續加熱炭化至不冒煙，移入高溫爐中，250℃保持1h后，以50℃/0.5h升溫至(600±20)℃，灰化4～6h，冷卻后取出，滴加2.00ml硝酸濕潤灰分，蒸干后移入高溫爐中，600℃灰化2h。取出冷卻后加2.00ml6mol/L鹽酸，2滴或氧化氫，水浴蒸干，再熱溶解蒸干1次。用水少量多次洗入10.00ml刻度試管中并稀釋至刻度。少量不溶物離心。按同一方法做試劑空白試驗。
1.3測定
吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合標準使用液(相當于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg稀土總量)、2.00ml試樣制備液和同量的試劑空白液分別置于預先加入2.00ml緩沖液的刻度試管中，各家1.00ml磺基水楊酸溶液，1.00ml抗壞血酸溶液，混勻，用水補充至8.00ml，混勻后放置10min，各加1.00ml二苯胍乙醇液，即刻搖勻，然后各加1.00ml偶氮胂Ⅲ－偶氮胂K混合絡(luò )合劑，混勻，20min，用3cm杯，于分光光度計上以零管調節零點(diǎn)，分別在波長(cháng)λ1=680nm;λ2=660nm、λ3=640nm處測定其對應的吸光度。按公式:△A=A2－(A1+A3)/2計算各標準的△A值，以△A值為縱坐標，對應的標準含量為橫坐標繪制標準曲線(xiàn)，樣品與標準比較定量。
1.4實(shí)施標準
檢測標準按照GB/T5009.94－2005《食品中稀土的測定方法》，評價(jià)標準GB2762－2005《食品中污染物限量》進(jìn)行。
2結果
2.1標準工作液測試數據。吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合標準使用液(相當于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg稀土總量)按測定方法測定，每天做1次，連續10d，共制作10次標準曲線(xiàn)，r均為0.999。表1為標準工作液測試數據，表中各吸光值為10次標準系列測得的平均值。
2.2線(xiàn)性范圍與檢出限對各濃度標準工作液的測定值呈現較好的線(xiàn)性關(guān)系(r=0.9996)，且對低濃度(0.482g/10ml，相當于樣品0.24mg/kg)的測定也較理想。
2.3精密度試驗與回收率試驗實(shí)驗室對同一樣品稱(chēng)量6份，每1天進(jìn)馬弗爐消化1份共6d，得到6次重復測定數據，ＲSD＜10%，總平均回收率為85.3%。
2.4樣品檢測結果。此次抽樣為魚(yú)、玉米、大米、面粉、禽蛋、茶葉、菇類(lèi)、肉類(lèi)、蔬菜共9種食品種類(lèi)，其中除肉類(lèi)未檢出稀土元素外，其余8種均有不同程度檢出，糧食類(lèi)、魚(yú)類(lèi)、禽蛋類(lèi)、茶葉的稀土含量較高，蔬菜類(lèi)、菇類(lèi)稀土含量較低(低1個(gè)數量級)，所有樣品無(wú)1例超標。各食品種類(lèi)稀土含量范圍、合格率見(jiàn)表2。
2.5各類(lèi)食品含量分析對本市抽樣的部分食品的研究表明，動(dòng)物性食品中以魚(yú)類(lèi)稀土元素含量最高，禽蛋類(lèi)次之，肉類(lèi)最低。植物性食品中其稀土元素含量以玉米類(lèi)最高，大米、茶葉、面粉次之，菇類(lèi)、蔬菜類(lèi)較低，與胡書(shū)玉研究相似。其平均含量為魚(yú)類(lèi)1.119mg/kg、玉米類(lèi)1.054mg/kg、大米類(lèi)1.046mg/kg、茶葉類(lèi)1.026mg/kg、面粉類(lèi)1.017mg/kg、禽蛋類(lèi)0.767mg/kg、菇類(lèi)0.165mg/kg、蔬菜類(lèi)0.037mg/kg、肉類(lèi)0.000mg/kg。
3討論
測定數據表明，按照GB2762－2005《食品中污染物限量》對各類(lèi)食品的'限量指標要求，筆者所測樣品的稀土總合格率為100%，雖無(wú)1例超標，表明自貢市市售食品稀土污染并不嚴重。但稀土含量大部分在1.0～1.382mg/kg之間，還是有必要提醒相關(guān)部門(mén)及企業(yè)的重視。稀土元素屬重金屬元素，人體攝入過(guò)多可能會(huì )對健康產(chǎn)生一定危害。經(jīng)過(guò)分析，食品中稀土含量高的主要原因可能會(huì )與以下因素有關(guān):一是土壤母質(zhì)稀土含量高;二是施用的肥料、農藥不純，可能含有某些稀土元素;三是環(huán)境污染，灌溉用水污染，空氣漂移污染等;四是長(cháng)期施用化肥，土壤酸化，土壤中的稀土由不可利用態(tài)變成可利用態(tài)被農作物吸收。有關(guān)方面應從源頭抓起，改善生態(tài)條件，控制城市和工礦區污染源，在土壤污染物含量較低的地方建立蔬菜和糧食基地，加強對蔬菜和糧食基地的管理;并在蔬菜和糧食生產(chǎn)、加工、貯運和銷(xiāo)售全過(guò)程中，嚴格控制其不受污染，確保公眾消費安全。
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