精餾實(shí)驗報告

　　一、目的及任務(wù)

　�、偈煜ぞ�餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗的操作方法。

　�、诹私獍迨剿�的結構，觀(guān)察塔板上汽-液接觸狀況。

　�、蹨y定全回流時(shí)的全塔效率及單塔效率。

　�、軠y定部分回流時(shí)的全塔效率。

　�、轀y定全塔的濃度(或溫度)分布。

　�、逌y定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。

　　二、基本原理

　　在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來(lái)自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實(shí)現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比，稱(chēng)為回流比�；亓鞅仁蔷�餾操作的重要參數之一，其大小影響著(zhù)精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無(wú)窮多塔板的精餾塔。當然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí)，既無(wú)任何產(chǎn)品采出，也無(wú)原料加入，塔頂的冷凝液全部返回塔中，這在生產(chǎn)中午實(shí)際意義。但是由于此時(shí)所需理論板數最少，又易于達到穩定，故常在工業(yè)裝置的開(kāi)停車(chē)、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。

　　實(shí)際回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精餾操作中，若回流系統出現故障，操作情況會(huì )急劇惡化，分離效果也將變壞。

　　板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數，有以下兩種定義方法。

　　(1) 總板效率E

　　E=N/Ne

　　式中 E--總板效率;N--理論板數(不包括塔釜);

　　Ne--實(shí)際板數。

　　(2)單板效率Eml

　　Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

　　式中 Eml--以液相濃度表示的單板效率;

　　xn ，xn-1--第n塊板和第n-1塊板的液相濃度;

　　xn*--與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

　　總板效率與單板效率的數值通常由實(shí)驗測定。單板效率是評價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數據。物系性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后，可通過(guò)改變氣液負荷達到最高板效率;對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價(jià)其性能的優(yōu)劣�？偘逍�率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設計中。

　　若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內上升蒸汽量將會(huì )改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知Q=αA△tm

　　式中 Q--加熱量，kw;

　　α--沸騰給熱系數，kw/(m2*K);

　　A--傳熱面積，m2;

　　△tm--加熱器表面與主體溫度之差，℃。

　　若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫(xiě)為

　　Q=aA(ts-tw)

　　由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為Q=U2/R式中 U--電加熱的加熱電壓，V; R--電加熱器的電阻，Ω。

　　三、裝置和流程

　　本實(shí)驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統組成。

　　1.精餾塔

　　精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結構尺寸為:塔徑∮(57×3.5)mm，塔板間距80mm;溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm;每塊塔板開(kāi)有43個(gè)直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀(guān)察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設有一節玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。

　　蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器(1.5kw)、控溫電熱器(200w)、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀(guān)測釜內液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。

　　圖1 精餾裝置和流程示意圖

　　1.塔頂冷凝器 2.塔身 3.視盅 4.塔釜 5.控溫棒 6.支座

　　7.加熱棒 8.塔釜液冷卻器 9.轉子流量計 10.回流分配器

　　11.原料液罐 12.原料泵 13.緩沖罐 14.加料口 15.液位計

　　2.回流分配裝置

　　回流分配裝置由回流分配器與控制器組成�？刂破饔煽刂苾x表和電磁線(xiàn)圈構成�；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥�，它由一個(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著(zhù)引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現塔頂冷凝器的'回流或采出操作。即當控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài);當控制器電路斷開(kāi)時(shí)，電磁線(xiàn)圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過(guò)控制器實(shí)現手動(dòng)控制，也可通過(guò)計算機實(shí)現自動(dòng)控制。

　　3.測控系統

　　在本實(shí)驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數，該系統的引入，不僅使實(shí)驗跟更為簡(jiǎn)便、快捷，又可實(shí)現計算機在線(xiàn)數據采集與控制。

　　4.物料濃度分析

　　本實(shí)驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分數與折射率有良好的線(xiàn)性關(guān)系，故可通過(guò)阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單，但精度稍低;若要實(shí)現高精度的測量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。

　　混合料液的折射率與質(zhì)量分數(以乙醇計)的關(guān)系如下。

　　.=60.8238-44.0529nD

　　式中 .--料液的質(zhì)量分數;

　　nD--料液的折射率(以上數據為由實(shí)驗測得)。

　　四、操作要點(diǎn)

　�、賹φ樟鞒虉D，先熟悉精餾過(guò)程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點(diǎn)。

　�、谌�回流操作時(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%(摩爾分數)左右的乙醇-正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達250~300mm。

　�、蹎�動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀(guān)察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況(觀(guān)察視鏡)，發(fā)現塔板上有料液時(shí)，打開(kāi)塔頂冷凝器的水控制閥。

　�、軠y定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數穩定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，測取數據(重復2～3次)，并記錄各操作參數。

　�、輰�(shí)驗完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后(視鏡內無(wú)料液時(shí))，切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現場(chǎng)。

　　五、報告要求

　�、僭谥苯亲鴺讼抵欣L制x-y圖，用圖解法求出理論板數。 ②求出全塔效率和單板效率。

　�、劢Y合精餾操作對實(shí)驗結果進(jìn)行分析。

　　六、數據處理

　　(1)原始數據

　�、偎�頂：nD1=1.3597，nD2=1.3599;塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779

　　nD1=1.3658，nD2=1.3658;nD1=1.3678，nD2=1.3681。②第四塊板：第五塊板： (2)數據處理

　�、儆筛戒洸榈�101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 關(guān)系：

　　表1：乙醇—正丙醇平衡數據(p=101.325kPa) 序號 1

　　2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

　　液相組成x 氣相組成y 沸點(diǎn)/℃ 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0

　　0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0

　　97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38

　　乙醇沸點(diǎn)：78.38℃，丙醇沸點(diǎn)：97.16℃。 純溶質(zhì)(溶劑)折光率原始數據

　　純物質(zhì) 冰乙醇 正丙醇

　　折光率

　　1.3581 1.3579 1.3809 1.3805

　　均值 1.3580 1.3807

　　回歸方程：

　　由質(zhì)量分數m=A-BnD代入m1=1 nD1=1.3580 與m2=0 nD2=1.3807 得 .=60.8238-44.0529nD ① ②原始數據處理：

　　表2：原始數據處理

　　名稱(chēng)

　　塔頂 塔釜 第4塊板 第5塊板

　　折光率nD

　　1.3597 1.3778 1.3658 1.3678

　　折光率nD

　　1.3599 1.3779 1.3658 1.3681

　　平均折光率nD 質(zhì)量分數ω 摩爾分數x

　　1.3598 1.37785 1.3658 1.36795

　　0.9207 0.1255 0.6563 0.5616

　　0.9380 0.1577 0.7136 0.6256

　　以塔頂數據為例進(jìn)行數據處理：

　　D

　　nD1.nD2

　　1.3597.1.3599

　　.1.3598

　　將平均折光率帶入①式

　　..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

　　0.9207

　　x...0.9380

　　1-0.92071-0.9207

　　...乙醇.正丙醇4660

　�、墼谥苯亲鴺讼抵欣L制x-y圖，用圖解法求出理論板數。

　　乙醇

　　參見(jiàn)乙醇-丙醇平衡數據作出乙醇-正丙醇平衡線(xiàn)，全回流條件下操作線(xiàn)方程為y=x,具體作圖如下所示(塔頂組成，塔釜組成)：

　　圖2：乙醇—正丙醇平衡線(xiàn)與操作線(xiàn)圖

　�、芮蟪鋈�塔效率和單板效率。

　　由圖解法可知，理論塔板數為6.2塊(包含塔釜)，故全塔效率為E.

　　第5塊板的入板液相濃度x4=0.7136，出板組成x5=0.6256

　　由y5=x4=0.7136查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖，得x5=0.5490

　　N6.2

　　.100%..100%.77.5%N總8

　　則第5塊板單板效率 Em1,5.

　　0.7136.0.6256

　　.100%.53.46%

　　0.7136.0.5490

　　七、誤差分析及結果討論

　　1.誤差分析：

　　(1)實(shí)驗過(guò)程誤差：測定折光率時(shí)溶質(zhì)組分有所揮發(fā)造成數據誤差

　　(2)數據處理誤差：使用手繪作圖法求取理論塔板數存在一定程度的誤差，尤其是在求取x5=0.5490時(shí)，直接在圖上尋找對應點(diǎn)，誤差較大。

　　(3)折光儀和精餾塔自身存在的系統誤差。

　　2.結果討論：

　　此次實(shí)驗測得的全塔效率為77.5%，單板效率為53.46%，全回流操作穩定 ，全塔效率和塔板效率較為合理。

　　八、思考題

　　1.什么是全回流.全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義.如何測定全回流條件下的氣液負荷.

　　答：a、冷凝后的液體全部回流至塔內，這稱(chēng)作全回流。 簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續精餾。

　　b、D=0，實(shí)際生產(chǎn)是沒(méi)有意義的，但一般生產(chǎn)之前精餾塔都要進(jìn)行全回流操作，因為剛開(kāi)始精餾時(shí)，塔頂的產(chǎn)品還不合格，而且讓氣液充分接觸，使精餾塔盡快穩定、平衡。

　　U2

　　Q..q.r R c、要測定全回流條件下的氣液負荷，利用公式，其中塔釜的加熱電壓和電阻已知，查出相變焓，則可以求出汽化量q,則有在全回流下L=V=q。

【精餾實(shí)驗報告】相關(guān)文章：

實(shí)驗報告范文01-20

實(shí)驗報告范文(15篇)01-20

實(shí)驗報告范文15篇01-20

實(shí)驗報告范文(集錦15篇)01-20

《血染的實(shí)驗報告》讀后感01-20

民間文學(xué)課題實(shí)驗報告01-20

《血染的實(shí)驗報告》讀后感3篇01-20