關(guān)于提高咖啡因產(chǎn)品純度與產(chǎn)量的教學(xué)體會(huì )探析論文
“從茶葉中提取咖啡因”是醫學(xué)院校的一個(gè)經(jīng)典的有機化學(xué)實(shí)驗。通過(guò)該實(shí)驗，首先要讓學(xué)生學(xué)習提取天然有機物的原理和方法；其次要使學(xué)生掌握用索式提取器提取和用升華法提取有機物的操作技能。此實(shí)驗具有步驟多、操作繁瑣、危險系數高的特點(diǎn)。實(shí)驗時(shí)，常出現產(chǎn)品純度差、產(chǎn)量低的現象。筆者結合多次指導此實(shí)驗的感悟，針對如何提高咖啡因產(chǎn)品的純度與產(chǎn)量淺談教學(xué)體會(huì )。
1 咖啡因簡(jiǎn)介
咖啡因是茶葉中的一種主要生物堿，也稱(chēng)咖啡堿，在茶葉中約占 1%-5%，系雜環(huán)化合物嘌呤衍生物，化學(xué)名稱(chēng)是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。具有興奮心臟、興奮神經(jīng)中樞系統、利尿和松弛平滑肌等作用。含結晶水的咖啡因系無(wú)色針狀結晶，味苦。能溶于氯仿、乙醇、水等，微溶于石油醚。在 100℃時(shí)，即失去結晶水并開(kāi)始升華，120℃時(shí)升華相當顯著(zhù)，至 178℃時(shí)升華很快，無(wú)水咖啡因熔點(diǎn)為 234.5℃。
2 提取原理
“從茶葉中提取咖啡因”實(shí)驗利用咖啡因易溶于乙醇、易升華的特點(diǎn)，以 95%乙醇作溶劑，通過(guò)索氏提取器連續提取，之后濃縮、焙炒得到粗咖啡因。粗咖啡因還含有其他一些生物堿和雜環(huán)化合物，可通過(guò)升華得到純咖啡因。
3 實(shí)驗步驟及各步操作要點(diǎn)解析
本實(shí)驗共分為四個(gè)實(shí)驗步驟。由于咖啡因在茶葉中的含量較少，使得每步操作都關(guān)系到咖啡因產(chǎn)品的純度與產(chǎn)量。為減小實(shí)驗誤差，學(xué)生要通過(guò)預習和聽(tīng)講掌握正確的提取操作，明確每個(gè)實(shí)驗步驟需要注意的事項，規范進(jìn)行每步操作。
3.1 提取
稱(chēng)取 10 克茶葉，用濾紙筒包好，再將濾紙筒小心地插入索氏提取器的提取筒內，在平底燒瓶中加入 100ml95%乙醇，安裝好冷凝管，加幾粒沸石，用電熱套加熱。連續提取2～3 小時(shí)，至提取液顏色很淡時(shí)停止。
此步驟是將茶葉中的咖啡因溶進(jìn)乙醇溶液的過(guò)程，操作時(shí)需注意以下事項：
�。�1）用濾紙筒包茶葉時(shí)，要將茶葉包嚴，防止茶葉漏出堵塞虹吸管；
�。�2）濾紙筒上面折成凹形，以保證回流下來(lái)的乙醇可以均勻浸潤茶葉；
�。�3）包好的茶葉包大小需適中，既要緊貼器壁又能方便放入與取出；
�。�4）茶葉的高度不得超過(guò)索氏提取器的虹吸管上緣，可保證被提取的茶葉能全部被回流的乙醇浸泡，以減小實(shí)驗誤差；
�。�5）索氏提取器的虹吸管易折斷，安裝和拆卸時(shí)應特別小心；
�。�6）提取時(shí)間若把握不當，會(huì )給實(shí)驗帶來(lái)不良影響，操作時(shí)以提取液顏色接近無(wú)色為宜。若提取時(shí)間過(guò)短，則因咖啡因沒(méi)有全部溶進(jìn)乙醇溶液，而導致最終的產(chǎn)品產(chǎn)量低；時(shí)間過(guò)長(cháng)，會(huì )造成不必要的能源和人力的浪費；
�。�7）為了防止過(guò)熱或暴沸現象的發(fā)生，要在平底燒瓶里放入 2～3 粒沸石，以保證實(shí)驗的安全性；
�。�8）儀器的接口部位要涂抹適量凡士林，冷凝管上端要塞入棉花，以防裝置漏氣。
3.2 蒸餾濃縮
改成常壓蒸餾裝置，重新加入幾粒沸石，進(jìn)行蒸餾，回收提取液中的大部分乙醇。至蒸餾燒瓶中的溶液剩余 5～10ml 時(shí)，停止蒸餾。
此步操作是利用常壓蒸餾原理蒸出大多數乙醇溶劑，將溶有咖啡因的乙醇提取液進(jìn)一步濃縮的過(guò)程，具體操作時(shí)要注意以下四點(diǎn)：
�。�1）規范進(jìn)行儀器的安裝與拆卸，以防違規操作打碎儀器；
�。�2）為保證冷凝效果良好，冷凝水要從下口進(jìn)，上口出；
�。�3）先通冷凝水，后加熱的順序不可顛倒；
�。�4）燒瓶中的液體不可蒸干，剩余 5～10ml 即可。剩余液體少于 5ml，殘液會(huì )過(guò)于粘稠，轉移時(shí)損失較大，致使產(chǎn)品產(chǎn)量降低；多于 10ml，則會(huì )因乙醇含量過(guò)多而導致其在中和時(shí)著(zhù)火，從而使溶在乙醇中的咖啡因也隨之燃燒而給產(chǎn)品造成損失。
3.3 中和
把蒸餾燒瓶中的濃縮液倒入蒸發(fā)皿中（燒瓶壁附著(zhù)的提取物可用少量回收的乙醇洗滌，洗滌液倒入蒸發(fā)皿中），拌入 3～4 克生石灰粉，用酒精燈加熱蒸發(fā)皿，焙炒至固體變成小顆粒粉末，再蒸一會(huì )兒，務(wù)使水分全部除去。中和操作易著(zhù)火，是最具有危險性的一步，要減小此步操作所產(chǎn)生的誤差，需注意以下事項：
�。�1）必須將蒸餾燒瓶中的濃縮液趁熱倒入蒸發(fā)皿中，以防溫度降低時(shí)，咖啡因晶體粘在燒瓶?jì)缺陔y以倒出，而造成產(chǎn)品損失；
�。�2）生石灰起吸水與中和部分雜質(zhì)的作用，其用量不可人為減少，以防雜質(zhì)不能被徹底除去而降低產(chǎn)品的純度；
�。�3）中和焙炒時(shí)，要邊加熱邊攪拌并適時(shí)碾壓蒸發(fā)皿內的混合物，最終將固體炒成細小的干粉末。升溫速度與攪拌速度要配合得當，不可出現局部過(guò)熱而使部分咖啡因提前升華，造成產(chǎn)品損失,甚至出現炭化而導致實(shí)驗中途失敗的現象；
�。�4）要隨時(shí)做好防火與滅火的準備。
3.4 升華
待蒸發(fā)皿冷卻后，擦去沾在邊上的粉末，以免升華時(shí)污染產(chǎn)物。取一只合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的`蒸發(fā)皿上，用酒精燈小心加熱升華。當紙上出現白色毛狀結晶時(shí)，暫停加熱，自然冷至 100℃左右，揭開(kāi)漏斗和濾紙，仔細把附在紙上的、器皿上的咖啡因用小刀刮下，殘渣經(jīng)拌合后用較大的火再加熱片刻，使升華完全。合并兩次升華收集的咖啡因，稱(chēng)量其重量。
升華是決定本實(shí)驗成敗的最后一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節，操作中必須注意以下四點(diǎn)：
�。�1）在漏斗所能罩住的濾紙上用大頭針刺密集的小孔，且不可將孔刺豁，這樣既有利于咖啡因蒸氣及時(shí)溢出，又可防止變?yōu)楣腆w的咖啡因產(chǎn)品落入蒸發(fā)皿中而影響產(chǎn)品純度；
�。�2）玻璃漏斗的頸部要塞緊棉花，以防升華的咖啡因蒸氣從其頸部逸出，而影響產(chǎn)品產(chǎn)量；
�。�3）升華時(shí)，始終用小火間歇加熱，以防溫度過(guò)高而使濾紙炭化變黑，烘出一些有色物質(zhì)，降低產(chǎn)品的純度；
�。�4）停止升華時(shí)，要待溫度冷卻至 100℃左右時(shí)揭開(kāi)漏斗，以防未來(lái)得及結晶的咖啡因蒸氣散逸掉而影響產(chǎn)品的產(chǎn)量。
4 結語(yǔ)
影響咖啡因產(chǎn)品純度與產(chǎn)量的因素貫穿于“從茶葉中提取咖啡因”實(shí)驗的整個(gè)過(guò)程。實(shí)驗者必須做到課前做好預習；課上認真聽(tīng)講，明確各步操作的注意事項，認真對待實(shí)驗中的每個(gè)細小環(huán)節，規范操作；課后不斷總結經(jīng)驗教訓，才能不斷提高咖啡因產(chǎn)品的純度與產(chǎn)量，取得滿(mǎn)意的實(shí)驗效果。
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