食品中總酸的測定實(shí)驗報告范文-實(shí)驗報告
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1.方法提要
總酸度是食品中所有酸性物質(zhì)的總量,包括已離解的酸和未離解的酸,常采用酸堿滴定法進(jìn)行測定,即用標準堿溶液進(jìn)行滴定,以酚酞為指示劑來(lái)判斷終點(diǎn),并以樣品中主要代表酸的.百分含量表示。
樣品中若顏色較深,不易觀(guān)察終點(diǎn)時(shí),常采用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行測定,本實(shí)驗終點(diǎn)PH控制在8.2。
2.要求
1)要求學(xué)會(huì )酸堿滴定法測定食品中的總酸度;
2)要求掌握酸堿電位滴定儀的調節和使用。
3.儀器、設備
1) ZD—2型自動(dòng)電位滴定儀一套。
4.試劑
1) 1000mol/L的氫氧化鈉標準溶液;
2) PH9.18的緩沖溶液;
3) PH6.88的緩沖溶液。
5.實(shí)驗步驟
1)按說(shuō)明書(shū)接好電源及連線(xiàn),打開(kāi)電源開(kāi)關(guān);
2)定位調節:將PH旋鈕指向測量擋,溫度補償旋鈕指向所測溶液的溫度,將PH復合電極插入PH6.88的緩沖溶液中,打開(kāi)磁力攪拌器開(kāi)關(guān),緩慢旋轉定位旋鈕,使其PH到達所對應溫度的PH值,固定好定位旋鈕不動(dòng)。
3)斜率校正:定位調節好后,將PH復合電極插入PH9.18的緩沖溶液中,打開(kāi)磁力攪拌器開(kāi)關(guān),緩慢旋轉斜率旋鈕,使其PH到達所對應溫度的PH值,固定好斜率旋鈕不動(dòng)。
4)零位調節:按定量分析實(shí)驗要求,在滴定管中裝入標準氫氧化鈉溶液,將“一般、自動(dòng)、手動(dòng)”調節旋鈕指向“手動(dòng)”位,不斷的按啟動(dòng)按鈕,排除橡皮管中的氣泡,并使滴定管中的液位到達零位。
5)樣品測定:準確吸取處理好的樣品溶液50 ml于100ml燒杯中,按下PH終點(diǎn)調節按鈕,旋轉PH終點(diǎn)調節旋鈕,將終點(diǎn)設定在PH8.20。將電極插入溶液中,打開(kāi)攪拌器開(kāi)關(guān),調節合適的攪拌速度,將PH旋鈕指向滴定擋,將“一般、自動(dòng)、手動(dòng)”調節旋鈕指向“一般”位,按下啟動(dòng)按鈕開(kāi)始滴定,到達終點(diǎn)后電磁閥會(huì )自動(dòng)關(guān)閉,此時(shí)讀出所用氫氧化鈉的體積(ml)數。要求做兩次平行試驗,誤差不大于0.05%
6)實(shí)驗結束后,關(guān)閉電源,清洗電極,并將復合電極插入氯化鉀飽和溶液中。(每次使用前先用蒸餾水清洗浸泡)
6.計算
XMVK100% V樣式中:
X:樣品的總酸度;
M:氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度(mol/L);
V:氫氧化鈉標準溶液的用量(ml);
V樣:吸取樣品溶液的體積(ml);
K:適當的換算系數(以該樣品中主要酸的毫克當量數計)。蘋(píng)果酸0.067;檸檬酸0.064;酒石酸0.075;乳酸0.090;醋酸0.060。
7.注意事項
1)對于酸度較高液體樣品可取10 ml移入250ml容量瓶中定容至刻度,吸取50ml濾液再按上法進(jìn)行測定;對于固體而言,應準確稱(chēng)取均勻樣品10~20g于小燒杯中,用水移入250ml容量瓶中充分振搖后加水至刻度,搖勻,用干燥濾紙過(guò)濾,吸取50ml濾液再按上法進(jìn)行測定。
2)對于樣品的取樣量的多少,一般以滴定液的用量在10~20 ml為原則,滴定量太少,誤差較大,滴定量太多,測定時(shí)間又較長(cháng)。
3)由于滴定管的刻度存在系統誤差,滴定管直徑不一定完全相同,所以每次測定樣品都要將滴定液調至零位。
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