低分子聚丙烯酸鈉實(shí)驗報告范文

　　篇一：低分子量聚丙烯酸鈉的合成實(shí)驗報告

　　前言

　　隨著(zhù)我國丙烯酸工業(yè)的迅速發(fā)展，對丙烯酸下游產(chǎn)品的研究不斷深入，應用范圍不斷擴大。聚丙烯酸鈉作為丙烯酸的一種主要下游產(chǎn)品，近年來(lái)在國內外的研究受到重視，生產(chǎn)也不斷增加。聚丙烯酸鈉產(chǎn)品包括水溶性產(chǎn)品和水不溶性產(chǎn)品。水溶性聚丙烯酸鈉產(chǎn)品廣泛應用于食品、紡織造紙、化工等領(lǐng)域。水不溶性聚丙烯酸鈉產(chǎn)品具高吸水性，主要用于農林園藝、生理衛生等領(lǐng)域。聚丙烯酸鈉的分子量從幾百至幾千萬(wàn)以上，不同分子量的聚丙烯酸鈉各有各的用途。超低分子量(700以下)的用途還未完全開(kāi)發(fā);低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)顯示有增稠性;高分子量(106-107)的則主要做增稠劑和絮凝劑;超高分子量(107以上)的在水中溶脹，生成水凝膠，主要用作吸水劑。水溶性聚丙烯酸鈉中又包括高分子量和低分子量?jì)深?lèi)。

　　目前高分子量聚丙烯酸鈉合成是采用丙烯酸經(jīng)氫氧化鈉中和形成丙烯酸鈉溶液，然后再聚合的工藝路線(xiàn)。在水溶性高分子量聚丙烯酸鈉的合成中，通常是高濃度丙烯酸鈉溶液和低濃度氧化還原引發(fā)劑在低溫下進(jìn)行水溶液聚合。制備的關(guān)鍵是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚劑。去除阻聚劑的方法有減壓蒸餾或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸鈉聚合時(shí)往往因為自交聯(lián)作用或聚合速度過(guò)快使產(chǎn)品水溶性降低，因此需加入抗交聯(lián)劑和緩聚合劑。日本專(zhuān)利報道了以過(guò)硫酸鹽和有機苯胺的復合引發(fā)體系，常溫下催化丙烯酸鈉水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸鈉。戚銀城等采用氧化-還原體系，添加氨水和氯化鈉，在30℃時(shí)合成了分子量幾百至幾千萬(wàn)的聚丙烯酸鈉。水溶液聚合法具有設備簡(jiǎn)單，操作容易的特點(diǎn)，但缺點(diǎn)是所得到的聚合產(chǎn)物含水量高達60%-70%，難干燥。反相懸浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸鈉。韓淑珍[5]報道了北京化工大學(xué)開(kāi)發(fā)出反相懸浮聚合法合成聚丙烯酸鈉絮凝劑，并建成1000L聚合釜裝置。反相懸浮聚合法工藝復雜、設備利用率低。

　　聚丙烯酸鈉是一種線(xiàn)狀、可溶性高分子化合物，其分子鏈上的梭基由于靜電相斥，使聚合物鏈伸展，促成有吸附性功能團外露到表面上，這些活性點(diǎn)吸附在溶液中懸浮粒子上，形成粒子間的架橋，從而加速了懸浮粒子的沉降。因此可作絮凝劑。

　　聚丙烯酸鈉是近年來(lái)在各領(lǐng)域廣泛使用的一類(lèi)功能性高分子材料，高分子量聚丙烯酸鈉在各使用行業(yè)越來(lái)越受重視。但在我國其研究還不深，生產(chǎn)規模還小，性能尚不如人意。研究其生產(chǎn)過(guò)程，提高產(chǎn)品應用性能，擴大產(chǎn)品的應用領(lǐng)域是當前的重要任務(wù)。

　　以上分析可見(jiàn)高分子量的聚丙烯酸鈉在很多領(lǐng)域都廣泛使用，但目前在國內企業(yè)使用的多為國外產(chǎn)品。國內近兩年已有生產(chǎn)，但廠(chǎng)家不多，生產(chǎn)能力不超過(guò)一千噸，其中還包括膠體產(chǎn)品。由此可見(jiàn)國內高分子量聚丙烯酸鈉的生產(chǎn)缺口還很大，有必要增加生產(chǎn)滿(mǎn)足國內需求。因此建設高質(zhì)量的使用性能好的聚丙烯酸鈉生產(chǎn)廠(chǎng)非常必要。

　　1 研究背景、意義

　　丙烯酸類(lèi)聚合物是很重要的一種水溶性化合物，它廣泛用于石油、采礦業(yè)分散劑，合成洗滌劑分散劑，印染增稠劑及工業(yè)循環(huán)冷卻水處理分散阻垢劑等。聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差異，因此再合成方式上采用不同的工藝條件，合成不同分子量的聚丙烯產(chǎn)品，以滿(mǎn)足應用上的需求。

　　近年來(lái)，由于聚丙烯酸鈉的優(yōu)越性能，其得到了廣泛的研究。聚丙烯酸鈉 (PAANa)是一類(lèi)高分子電解質(zhì)，是一種新型功能高分子材料，用途廣泛，可用于食品、飼料、紡織、造紙、水處理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途與其分子量有很大關(guān)系，一般來(lái)說(shuō) ，低分子量 (500～5000 )產(chǎn)品主要用作顏料

　　4 6分散劑、水處理劑等；中等分子量 (10 ～ 10 )主要用作增稠劑、粘度穩定劑、

　　保水劑等；高分子量主要用作絮凝劑、增稠劑等。

　　在造紙工業(yè)，隨著(zhù)高濃度涂布機的引進(jìn)和銅版紙生產(chǎn)的發(fā)展，對分散劑的需求越來(lái)越大。低分子量 PAANa作為造紙工業(yè)的有機分散劑 ，能提高顏料的細度、分散體系的穩定性，提高紙張的柔軟性、強度、光澤、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性特點(diǎn)，因此低分子量 PAANa在造紙工業(yè)越來(lái)越受到重視。

　　2 研究?jì)热?/strong>

　　1.聚丙烯酸鈉的制備。通過(guò)實(shí)驗制得純凈的聚丙烯酸鈉，最終烘干的得到白色粉末狀的成品。

　　2.分析影響聚丙烯酸分子量的因素。比如溫度、單體濃度等因素。

　　3.低分子量聚丙烯酸的合成方法。

　　3 實(shí)驗部分

　　3.1 方案一

　　3.1.1實(shí)驗原理

　　聚丙烯酸是水質(zhì)穩定劑的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸 (相對分子質(zhì)量在幾萬(wàn)或幾十萬(wàn)以上) 多用于皮革工業(yè)、造紙工業(yè)等方面。作為阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一萬(wàn)以下，聚丙烯酸分子量的大小對阻垢效果有極大影響，從各項試驗表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用顯著(zhù)，而高分子量的聚丙烯酸喪失阻垢作用。

　　丙烯酸單體極易聚合，可以通過(guò)本體、溶液、乳液和懸浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反應規律。

　　本實(shí)驗用控制引發(fā)劑用量和應用調聚劑異丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法測定其分子量。

　　3.1.2實(shí)驗儀器和試劑

　　四口瓶，回流冷凝管，電動(dòng)攪拌器，恒溫水浴，溫度計，滴液漏斗，pH計 丙烯酸，過(guò)硫酸銨，異丙醇，氫氧化鈉標準溶液

　　3.1.3實(shí)驗步驟

　�、�.低分子量聚丙烯酸的合成

　　1. 在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的250mL四頸瓶中，加入 100mL蒸餾水和1 g 過(guò)硫酸銨。待過(guò)硫酸銨溶解后，加入5g丙烯酸單體和8 g異丙醇。開(kāi)動(dòng)攪拌器，加熱使反應瓶?jì)葴囟冗_到 65~70℃。

　　2. 將40g丙烯酸單體和2 g過(guò)硫酸銨在40 mL水中溶解，由滴液漏斗漸漸滴入瓶?jì)�，由于聚合過(guò)程中放熱，瓶?jì)葴囟扔兴�升高，反應液逐漸回流。滴完丙烯酸和過(guò)硫酸銨溶液約0.5 h。

　　3. 在94℃繼續回流1h，反應即可完成。聚丙烯酸相對分子質(zhì)量約在500~4000之間。

　　4. 如要得到聚丙烯酸鈉鹽

　　在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入濃氫氧化鈉溶液 (濃度為30%) 邊攪拌邊進(jìn)行中和，使溶液的 pH值達到 10~12范圍內即停止，即制得聚丙烯酸鈉鹽。

　�、�.端基法測定聚丙烯酸的分子量

　　準確稱(chēng)量約0.2 g樣品放入100mL燒杯中， 加入1 mol/L的氯化鈉溶液50 mL，用0.2 mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定，測定其pH值，用消耗的氫氧化鈉毫升數對pH值作圖，找出終點(diǎn)所消耗的堿量。

　　利用下式計算聚丙烯酸的分子量

　　式中Mn——聚丙烯酸分子量；

　　V——試樣滴定所消耗的氫氧化鈉標準溶液體積，mL；

　　M——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

　　m——試樣質(zhì)量，g；

　　1/72——每1g樣品所含有的羧基摩爾理論值；

　　2——聚丙烯酸1個(gè)分子鏈兩端各有一個(gè)酯基。

　　根據聚合反應動(dòng)力學(xué)原理，合成的聚丙烯酸鈉分子量要受到很多因素的影響，如聚合反應溫度、鏈轉移劑濃度、單體濃度、單體濃度。下面給予討論，從而得出制備低分子量的聚丙烯酸的最佳條件。

　　鏈轉移劑濃度的影響改變鏈轉移劑異丙醇的加入量,通過(guò)滴定的方法測出在不同濃度的轉移劑下制取的聚丙烯酸到達滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗的氫氧化鈉標準溶液的量,從而計算出聚丙烯酸的分子量。分別測得在不同濃度鏈轉移劑下制取的聚丙烯酸的分子量。結果表示在圖1中。根據圖1可看出鏈轉移能力與鏈轉移劑的鍵能強弱有關(guān),鍵能強,鏈轉移能力弱。在聚合反應中,起到控制分子量大小和使分子量分布變窄的作用,使聚合物性能穩定。根據圖1所示我們可以得出,當異丙醇濃度增大,聚合物的分子量先上升后下降,當要制取低分子量的聚丙烯酸鈉時(shí)需根據情況選擇適當的鏈轉移劑濃度。合成分子量(2000 - 3000)聚丙烯酸鈉適當的鏈轉移劑濃度為130% - 225%。

　　單體濃度的影響改變加入丙烯酸單體的質(zhì)量,單體濃度以丙烯酸質(zhì)量占水重計算。為防止暴聚,在實(shí)驗時(shí),單體是從分液漏斗中逐滴加入到三頸燒瓶中的。用相同的方法進(jìn)行計算,結果表示在圖2中。根據圖2可以看出,當單體濃度逐漸增大但還不到90%時(shí),分子量是逐漸增大;不過(guò)當單體濃度大于90%時(shí)分子量又開(kāi)始有降低的趨勢。所以在合成低分子量聚丙烯酸鈉時(shí)可以根據上述分析選擇適當的單體濃度。合成分子量(2000 -3000)聚丙烯酸鈉適當的單體濃度應小于100%。

　　篇二：低分子量聚丙烯酸鈉的合成

　　第一章 低分子量聚丙烯酸鈉的合成、表征與應用性能試驗

　　聚丙烯酸鈉 (PAANa)是一類(lèi)高分子電解質(zhì)，是一種新型功能高分子材料，用途廣泛，可用于食品、飼料、紡織、造紙、水處理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途與其分子量有很大關(guān)系，一般來(lái)說(shuō) ，低分子量 (500～5000 )產(chǎn)品主要用作顏料分散劑、水處理劑等；中等分子量 (10 4～ 10 6 )主要用作增稠劑、粘度穩定劑、保水劑等；高分子量主要用作絮凝劑、增稠劑等。

　　在造紙工業(yè)，隨著(zhù)高濃度涂布機的引進(jìn)和銅版紙生產(chǎn)的發(fā)展，對分散劑的需求越來(lái)越大。低分子量 PAANa作為造紙工業(yè)的有機分散劑 ，能提高顏料的細度、分散體系的穩定性，提高紙張的柔軟性、強度、光澤、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性特點(diǎn)，因此低分子量 PAANa在造紙工業(yè)越來(lái)越受到重視。

　　實(shí)驗一 低分子量聚丙烯酸鈉的合成

　　1.1 實(shí)驗目的

　�。�1） 了解聚丙烯酸鈉水處理劑的合成原理和應用；

　�。�2） 掌握丙烯酸聚合反應的.基本操作；

　�。�3） 掌握聚丙烯酸分子量測定的基本原理和基本操作；

　�。�4） 掌握阻垢劑和分散劑的評價(jià)原理和方法。

　　1.2  實(shí)驗原理

　　PAANa的合成路線(xiàn)主要有先聚合再中和、先中和再聚合等幾種。本實(shí)驗采用先中和再聚合的路線(xiàn)。其反應式如下所示：

　　NaOH

　　CO2HCO2Na聚合

　　n

　　CO2Na

　　1 試劑和儀器

　　試劑：丙烯酸 ，CP；過(guò)硫酸銨 ，AR；氫氧化鈉 ，CP；丙醇 ，CP；去離子水。 儀器：四口燒瓶；滴液漏斗；球形冷凝管；電熱套；調壓器；水循環(huán)真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；烏氏粘度計 (0 . 6mm)；恒溫水��；干燥箱等。

　　2 實(shí)驗方法

　　在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、滴液漏斗的 250 ml四口燒瓶中，加入20ml去離子水和100ml鏈轉移劑丙醇，在不斷攪拌下加熱至 80-82℃左右，開(kāi)始滴加由1.8g引發(fā)劑過(guò)硫酸銨、10ml水和29g單體丙烯酸配成的溶液（首先將引發(fā)劑溶解于水中，再加丙烯酸），并在 2～3h內將單體和引發(fā)劑滴加完畢，之后保溫反應2 h。改成蒸餾裝置，加熱蒸出鏈轉移劑丙醇冷卻至 40～50℃時(shí)（取樣5ml待測定分子量），然后逐漸滴加30 %的氫氧化鈉溶液（約42g）中和至pH=7～8，得到淡黃色透明粘稠的 PAANa溶液。 將該溶液滴加至丙酮中，再過(guò)濾，真空干燥可得到聚丙烯酸鈉的固體粉末。

　　3 測試方法

　　3. 1 分子量測試

　　用端基法測定聚丙烯酸的分子量，丙烯酸聚合物的酸性比單體要弱，當其只溶解于水中不易被精確滴定，但是如果溶解于0.01-1mol/L的中性電介質(zhì)中時(shí)，滴定終點(diǎn)是清楚的，滴定是準確的，進(jìn)而可求出相應聚丙烯酸鈉的分子量。具體方法為 ：在聚合反應結束蒸出鏈轉移劑后而未進(jìn)行中和前取樣 ，稱(chēng)取 0.2 g(精確至0.0001g)樣品 ，放入100ml燒杯中 ，加入50ml 1 mol/ L的 NaCl溶液，用0.2 N的 Na OH標準溶液滴定 ，測定其pH值，用消耗的 Na OH標準溶液毫升數對 p H值作圖，曲線(xiàn)的拐點(diǎn)即為滴定的終點(diǎn)。找出終點(diǎn)所消耗的堿量，按下式計算聚丙烯酸的分子量：

　　M=2 / [(1 / 72 ) -(V·N/ W×1000 ) ]

　　式中： M聚丙烯酸的分子量 ；

　　V滴定終點(diǎn)消耗的 Na OH標準溶液體積， m L ；

　　N Na OH標準溶液的摩爾濃度mol/L ；

　　W 試樣重量， g；

　　2聚丙烯酸一個(gè)分子鏈兩端各有一個(gè)內酯；

　　1 / 72  1 g樣品中所含有的羧基克當量的理論值。

　　3. 2 特性粘度測試

　　采用烏氏粘度計，以 2 mol/ L Na OH為溶劑，將聚丙烯酸鈉配制成 0 . 2 %的溶液，在 (30± 0 . 5)℃下分別測定溶劑和溶液流出時(shí)間，按下式分別求出 [η]和 Mv：

　　[]2[(tto)/toln(t/to)]/C

　　[η]=3 . 3 8× 1 0 - 3Mv0.43

　　式中： [η]特性粘度， d L / g； t0 溶劑流出時(shí)間， s；

　　t溶液流出時(shí)間， s； C溶液濃度， g/ d L ；

　　MV 粘均分子量。

　　3. 3 固含量測試

　　稱(chēng)取一定量產(chǎn)品 ，置于 80～1 2 0℃干燥箱內， 待干燥恒重后，記錄其重量，并按下式計算固含量：

　　固含量 = (干燥恒重后重量/取樣重量 )× 1 0 0%

　　3. 4 阻碳酸鈣垢、磷酸鈣垢性能測試

　　見(jiàn)實(shí)驗  。

　　3. 5 分散鋅性能測試

　　見(jiàn)實(shí)驗  。

　　篇三：聚丙烯酸鈉的制備方法總結

　　溶劑水的影響

　　(1)當溶劑水顯酸性時(shí),易使聚丙烯酸鈉晶體在溶解過(guò)程中變性,形成口香糖狀薄片,失去絮凝作用。(2)當溶劑水中雜質(zhì)離子含量過(guò)多,電導率過(guò)高時(shí),易使聚丙烯酸鈉與這些雜質(zhì)離子反應生成聚丙烯酸鹽類(lèi)沉淀,影響配制成的聚丙烯酸鈉溶液濃度及絮凝能力,還可能堵塞聚丙烯酸鈉溶液的輸送泵以及泵的進(jìn)、 出口管,增加拆修泵次數。另外可能堵塞聚丙烯酸鈉溶液加入管,造成操作人員巡檢不及時(shí)而斷加聚丙烯酸鈉的情況。(3)溶劑水中一旦混入重金屬鹽溶液,如:BaCl2溶液,也會(huì )造成聚丙烯酸鈉變性,生成沉淀,絮凝能力降低直至喪失。因此 ,在水質(zhì)差的地區 ,應選用純水或軟化水作配制用溶劑水。

　　溫度的影響

　　配制時(shí)水溫過(guò)高極易使投入水中的聚丙烯酸鈉固體顆粒立即融化變軟形成外融內不融的聚丙烯酸鈉固體團狀物。要使這樣的團狀物徹底溶解需要很長(cháng)時(shí)間,否則不僅會(huì )影響配制成的聚丙烯酸鈉濃度,還會(huì )因聚丙烯酸鈉溶液中混有這種團狀物堵塞聚丙烯酸鈉泵及進(jìn)、 出口管路、 聚丙烯酸鈉溶液加入管,造成斷加聚丙烯酸鈉溶液的情況。在配制聚丙烯酸鈉溶液時(shí)應選擇常溫水中加入聚丙烯酸鈉固體顆粒,然后在攪拌條件下升溫到50℃ 左右。

　　溶液pH值的影響

　　通過(guò)生產(chǎn)實(shí)際摸索,配制成的聚丙烯酸鈉溶液pH值為10左右時(shí)其絮凝能力最大,呈淡藍色透明溶液。配成的聚丙烯酸鈉溶液中性時(shí)易成為乳白色濁液,絮凝能力下降。綜上所述,配制聚丙烯酸鈉溶液較理想的方法和條件是:先在聚丙烯酸鈉溶液配制槽中加入一定量的純水或軟化水,然后用 30 %NaOH溶液調節溶劑水的pH值至 10 左右,打開(kāi)配制溶液用的壓縮空氣管閥門(mén),在攪拌的情況下,于常溫下緩慢、 均勻地投入適量聚丙烯酸鈉固體顆粒,確保配制后聚丙烯酸鈉溶液濃度為0.05%。然后打開(kāi)配制用的蒸汽管閥門(mén),將溶液升溫至50℃ 左右,關(guān)閉蒸汽管閥門(mén),待聚丙烯酸鈉固體顆粒完全溶解,溶液濃度均勻時(shí)(約半小時(shí)) ,關(guān)閉壓縮空氣管閥門(mén)。這樣配制出的聚丙烯酸鈉溶液流動(dòng)性好,絮凝能力大。

　　正交實(shí)驗優(yōu)化低分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉合成工藝

　　( 1. 沈陽(yáng)化工學(xué)院，遼 寧沈陽(yáng) 110142; 2. 中化二建集團有限公司，山西 太原 030021 摘 要: 采用水溶液聚合法，以丙烯酸為單體，過(guò)硫酸銨 － 亞硫酸氫鈉為氧化還原引發(fā)體系，亞硫酸氫鈉為鏈轉移劑制得分子質(zhì)量為3 000 ～ 4 000 的聚丙烯酸鈉 采用粘度法測得產(chǎn)物的黏均分子質(zhì)量，對丙烯酸單體和聚丙烯酸鈉聚合物的 FTIR 圖譜進(jìn)行了分析，通過(guò)正交實(shí)驗研究了各因素對聚丙烯酸鈉分子質(zhì)量的影響趨勢和程度 結果表明: 影響最顯著(zhù)的因素為單體濃度，其次為反應溫度，再次為引發(fā)劑用量，反應時(shí)間的影響最小確定了最佳合成工藝條件: 反應溫度為45 ℃，反應時(shí)間為4 h; 丙烯酸單體質(zhì)量分數為 25%，引發(fā)劑過(guò)硫酸銨用量為單體質(zhì)量的6%，鏈轉移劑亞硫酸氫鈉用量為單體質(zhì)量的3% FTIR 譜圖中不含碳碳雙鍵，且有羧酸鹽的特征峰出現，驗證了聚合物的合成 該工藝節省能源，且制備方法簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

　　一般都是在比較高的溫度下進(jìn)行，尤其是在反應結束后要蒸餾回收大量的鏈轉移劑( 如異丙醇、巰基乙醇等) 。

　　1.實(shí)驗方法

　　在裝有攪拌器 回流冷凝管 溫度計 恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中，加入一定量的去離子水，再加入鏈轉移劑亞硫酸氫鈉( 該用量為引發(fā)劑質(zhì)量的二分之一) ，攪拌溶解，加熱升溫至反應溫度，開(kāi)始滴加單體丙烯酸及引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，滴加時(shí)間為2 h，滴加后保溫 2 h，然后冷卻降溫，用質(zhì)量分數為30%的氫氧化鈉水溶液中和至 pH 為7 ～ 8，得到無(wú)色的粘稠低分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉溶液。

　　各反應因素對低分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉分子質(zhì)量影響的趨勢和程度，其影響的主次順序為: 單體濃度 ＞反應溫度＞引發(fā)劑用量 ＞反應時(shí)間，得出了最佳合成工藝條件: 反應溫度為 45 ℃，單體丙烯酸質(zhì)量分數為25%，引發(fā)劑用量為單體質(zhì)量的 6%，鏈轉移劑用量為單體質(zhì)量的3%，反應時(shí)間為4 h。

　　水溶性低分子量聚丙烯酸鈉合成新方法

　　西北工業(yè)大學(xué)應用化學(xué)系 ( 710072) 高鳳芹  寧榮昌

　　1. 1 動(dòng)態(tài)法合成工藝

　　在裝有回流冷凝器、 電動(dòng)攪拌器、 滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶中, 加入鏈轉移劑(如異丙醇200%~ 400% ) 和一定量的去離子水, 在攪拌的情況下,加熱升溫至一定溫度( 80  或90 ) , 滴加丙烯酸單體和引發(fā)劑的水溶液,嚴格控制滴加速度, 3 h 左右滴畢,再保溫反應3 h,冷卻至40 ~ 50  ,然后加入30% 的NaOH 溶液,調整pH 值至7 ~ 8,把裝置改成蒸餾裝置,加熱蒸出鏈轉移劑和水的混合物,得到淡黃色聚丙烯酸鈉粘稠液體, 洗滌后置于50 !的真空干燥箱中, 干燥至恒重,粉碎包裝。

　　這與聚合反應動(dòng)力學(xué)原理相符, 在發(fā)生爆聚的反應過(guò)程中,反應放出的熱不能及時(shí)釋放,體系產(chǎn)生大量積熱,反應液的溫度急劇升高, 故發(fā)生爆聚; 而在發(fā)生平穩聚合的反應過(guò)程中, 一方

　　面連續滴加單體3 h 左右, 減緩了反應速率, 另一方面在高溫下, 大量的鏈轉移劑的冷凝回流帶走了大量的反應熱,反應液的溫度得到有效控制, 故反應平穩進(jìn)行。 但是在這樣的條件下合成低分子量聚丙烯酸鈉, 鏈轉移劑用量較大,如果滴定速度不均勻或過(guò)快,就會(huì )引起分子量分布變寬或爆聚, 影響產(chǎn)品質(zhì)量。

　　低相對分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉的制備和應用

　　在帶有回流冷凝管和兩個(gè)滴液漏斗的三口燒瓶中,放入去離子水和過(guò)硫酸銨.待過(guò)硫酸銨溶解后,加入丙烯酸單體,異丙醇調聚劑.開(kāi)動(dòng)攪拌機并加熱,使瓶?jì)纫后w達到82~ 94 , 在此溫度范圍內把丙烯酸單體和溶在去離子水中的過(guò)硫酸銨水溶液, 分別由滴液漏斗漸漸滴瓶?jì)?滴加丙烯酸和過(guò)硫酸銨要控制在一定時(shí)間范圍內. 然后控制溫度, 回流反應2. 5h, 即可制得聚丙烯酸(相對分子質(zhì)量2000 左右).在已得到的聚丙烯酸水溶液中, 加入濃氫氧化鈉溶液邊攪拌邊中和, 使溶液的pH 值達到 8~ 12(具體值依應用需要而定)即停止, 得到聚丙烯酸鈉.

　　2. 1 恒溫反應溫度的確定

　　在滴加丙烯酸和引發(fā)劑后,應在一定溫度下使丙烯酸充分聚合,若此聚合溫度太高, 會(huì )產(chǎn)生爆聚.嘗試在較低溫度下( 70 # 恒溫) 反應,結果發(fā)現在此溫度下丙烯酸并未充分反應. 配成鈉鹽后,將聚丙烯酰胺膠體在其中分散,發(fā)現聚丙烯酰胺產(chǎn)生氣泡,并有溶解現象,說(shuō)明在較低溫度下恒溫反應不可行. 通過(guò)查閱資料和多次實(shí)驗發(fā)現, 在反應液充分回流溫度下恒溫較合適,此溫度一般為82~ 94  .

　　2. 2 引發(fā)劑、 調聚劑的確定

　　引發(fā)劑主要有過(guò)氧化物引發(fā)劑和氧化還原引發(fā)劑兩大類(lèi).考慮到原料成本及水相聚合的特點(diǎn),選用過(guò)硫酸銨作為引發(fā)劑.異丙醇、 仲丁醇、 四氯化碳、 十二硫醇都可作為丙烯酸聚合的調聚劑.丙烯酸是在水溶中反應的,四氯化碳和十二硫醇都不能進(jìn)入水相,起不到調聚作用.對羥基苯甲醚微溶于水,是常溫保存丙烯酸單體阻聚劑.通過(guò)實(shí)驗得知,溫度升到85 # 時(shí), 反應物粘度突然變大, 溫度也急劇升高.對羥基苯甲醚屬醚類(lèi)物質(zhì),醚類(lèi)物質(zhì)在較高溫度下易被氧化,當其被氧化后,就完全失去阻聚作用.而這時(shí)反應容器中已存有大量的丙烯酸單體和引發(fā)劑, 在這一較高溫度下突然一起反應,放出大量熱,反應激烈甚至爆聚,使反應物聚合度突然增大,粘度也就突然變大. 由于異丙醇經(jīng)濟、 易回收利用,故采用異丙醇作調聚劑

　　本文確定了聚丙烯酸鈉的制備條件為( 1) 聚合反應時(shí)間為2. 5 h;( 2) 聚合反應溫度范圍為82~ 94  ;( 3) 用氫氧化鈉中和聚丙烯酸的終點(diǎn)為pH= 8;( 4) 引發(fā)劑用量在4%時(shí),聚丙烯酸鈉的相對分子質(zhì)量為2000~ 3000; 引發(fā)劑用量在5.5%時(shí),聚丙烯酸鈉的相對分子質(zhì)量為1000~ 2000.異丙醇用量在5%時(shí),聚丙烯酸鈉的相對分子質(zhì)量為1500~ 3000;( 5) 用料比例大致為過(guò)硫酸銨:水: 丙烯酸:異丙醇= 8%10%130%45.根據實(shí)驗室試驗及現場(chǎng)應用,聚丙烯酸鈉的濃度為40%時(shí), 分散效果最好(分散劑密度一般為1. 25) .本實(shí)驗所合成的聚丙烯酸鈉的相對分子質(zhì)量在1500~ 4500之間(相對分子質(zhì)量在5000 以下的聚丙烯酸鈉是聚丙烯酰胺性能良好的分散劑) , 將聚丙烯酰胺在其中水解分散后測其相對分子質(zhì)量, 其相對分子質(zhì)量基本不變.

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