關(guān)于分析方法的驗證論文
分析方法的驗證以驗證參數表示。在制定藥品質(zhì)量標準時(shí)，可通過(guò)這些參數證明所建立的分析方法是否適當。本文所述分析方法驗證是指下述情況：藥局方新收載品種質(zhì)量標準的建立；藥局方已收載品種質(zhì)量標準的修訂；根據藥局方的通則建立替代方法。
1 日本藥局方收載分析方法所需資料
1.1 概要 對分析方法作簡(jiǎn)要說(shuō)明，包括所采用分析方法的必要性，特點(diǎn)與優(yōu)點(diǎn)及有關(guān)驗證的要點(diǎn)。如系分析方法的修訂，則需闡明新方法與原方法的區別以及新方法的優(yōu)勢。
1.2 分析方法 本項記載的有關(guān)分析方法的內容要足以能對分析方法進(jìn)行評價(jià)，并且必要時(shí)可用復核試驗進(jìn)行評價(jià)。分析方法主要記載內容包括：分析的步驟、標準品及樣品的制備方法、試劑與試藥的調配、注意事項、分析系統是否正常運轉的檢驗證明方法(例如高效液相色譜法中的分離效率的研究)、分析結果的計算公式、測定次數等。并且，如果使用了藥局方以外的裝置，還需詳述有關(guān)內容；如果使用了新的標準品，則必須提供其物理、化學(xué)及生物學(xué)特征數據，并提供其質(zhì)量標準。
1.3 有關(guān)分析方法驗證的資料 本項應包括求導各驗證參數的試驗設計、試驗數據、計算結果及檢定結果等。
2 驗證參數(validationcharacterisitics)
分析方法適當與否可通過(guò)驗證參數進(jìn)行評價(jià)，下面列舉了最典型的分析方法驗證參數的定義及其評價(jià)方法。
驗證參數的有關(guān)術(shù)語(yǔ)及定義因分析方法的應用領(lǐng)域不同而不同，本文所使用的術(shù)語(yǔ)及定義僅限于日本藥局方。評價(jià)方法項下所述內容也僅為簡(jiǎn)要概述。確定驗證參數的方法很多，采用何種方法沒(méi)有具體限制。但是，驗證參數的限值常因確定方法的不同而發(fā)生變化。故此，確定驗證參數的實(shí)驗方法、實(shí)驗數據、計算方法等應盡可能詳細地記述。
本文分析方法驗證中未包括驗證參數適應性/牢固性(Robustness)的討論，這是由于牢固性的研究主要在分析方法的開(kāi)發(fā)設計階段進(jìn)行，其研究結果可以在方法的分析條件或注意事項中得到體現。
2.1 真度/準確度(Accuracy/Trueness)
2.1.1 定義：所謂準確度，指分析方法所得測定值的偏離程度，通常以測定值的總平均值與真值之間的差來(lái)表示。
2.1.2 評價(jià)方法：準確度一般以測定室內重現精度或室間再現精度時(shí)所得總平均值與真值的差表示。真值一般使用理論值(如滴定法)，如果理論值不存在或即使存在但很難求出的`情況下，可采用經(jīng)過(guò)確證或認可的數值來(lái)代替(如制劑分析常以原料藥的測定值作為真值)。分析方法的專(zhuān)屬性強，可以推斷其分析方法的誤差就小。由推出的真值與室內(室間)再現精度的標準偏差即可計算出真值的95%置信區間，并可判斷這個(gè)區間是否包括0點(diǎn)，或區間的上下限值是否在分析方法所要求的精度范圍之內。
2.2 精密度(Precision)
2.2.1 定義：精密度是指從均勻樣品中抽取的復數個(gè)供試品進(jìn)行重復分析測定時(shí)，所得到的一系列測定數據彼此之間的一致程度。測定值的誤差以偏差、標準偏差、或相對標準偏差的形式表示。精度根據重復實(shí)驗的條件不同以三個(gè)水平表示，分別稱(chēng)為：并行精度、室內再現精度、室間再現精度。
并行精度(Repeatability/Intra-assayprecision)：指實(shí)驗室、實(shí)驗者、實(shí)驗日期、裝置、器具以及試藥的批號等實(shí)驗條件均未改變的情況下，從均勻樣品中抽取的復數個(gè)供試品短時(shí)間內進(jìn)行重復分析測定時(shí)(并行條件)的精度。
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